聚合氯化铝检测铅含量和镉含量的测定

1 方法提要   
    在铅基体溶液中加入Fe3+，调节pH使其生成的絮状氢氧化铁沉淀将铅和镉富集。再调节pH值至11.5～12.0，沉淀中的铅转化成可溶性的盐，可与絮状氢氧化铁沉淀分离。用硝酸将分离后的沉淀溶解，形成的溶液含铁量为1000～1500mg/L，可用火焰原子吸收法测定其中的铅和镉。
2 试剂和材料 
2.1 硝酸(GB/T 626 优级纯)：1+1溶液；
2.2 硫酸(GB/T 625 优级纯)：1+3溶液；
2.3 三价铁共沉淀剂：    称取1.000g高纯铁粉(纯度99.9%以上)，准确至0.001g，加入50mL水，再加入20mL硝酸溶液(2.1)，将其加热溶解。冷却后移入100mL溶量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含10.00mg铁。
2.4 氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)：400g/L溶液；
2.5 氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)：4g/L溶液；
2.6 铅、镉标准储备溶液：    称取1.000g高纯铅(纯度99.9%以上)和0.100g高纯镉(纯度99.9%以上)，准确至0.001g。置于200mL烧杯中，加入50mL水，再加入20mL硝酸溶液(2.1)将其加热溶解。冷却后移入1000mL容量瓶中，用
水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含1.00mg铅、0.10mg镉。
2.7 铅、镉标准溶液：    移取10mL铅、镉标准储备溶液(2.6)，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含100μg铅，10μg镉，用时现配。
3 仪器、设备   原子吸收分光光度计  
       测定铅时仪器条件：   光源：铅空心阴很 灯   火焰：乙炔－空气   波长：283.3nm   测定镉时仪器条件：   光源：镉空心阴很 灯   火焰：乙炔－空气   波长：228.8nm
4 分析步骤
4.1 工作曲线的绘制   
    在6只50mL容量瓶中，依次加入铅、镉标准溶液(2.7)0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL和5.00mL三价铁共沉淀剂(2.3)、10mL硝酸溶液(2.1)，用水稀释至刻度，摇匀。   在波长283.3nm处，以试剂空白为参比，按照GB 9723之规定测定吸光度。   以铅含量(μg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线(1)。   在波长228.8nm处，以试剂空白为参比，按照GB 9723之规定测定吸光度。   以镉含量(μg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线(2)。
4.2 试样溶液的制备   
    称取约10g液体试样或约3.3g固体试样，准确至0.01g。置于100mL烧杯中，加入40mL水和10mL硫酸溶液(2.2)，煮沸2min。冷却(如有白色沉淀应过滤除去)，加入5.0mL三价铁共沉淀剂(2.3)。在搅拌下滴加氢氧化钠溶液(2.4)，先生成红棕色沉淀又出现乳白色沉淀，较后，乳白色沉淀逐渐减少，只剩下红棕色沉淀，这时，停止滴加。将烧杯中的溶液和红棕色沉淀全部移入100mL量筒中，静置4h后将上清液全部倾除。再往量筒中加入100mL氢氧化钠溶液(2.5) ，混匀，静置2h。将上清液全部倾除。再往量筒中加入100mL氢氧化钠溶液(2.5)混匀。静置2h，将上清液全部倾除。滴加硝酸溶液(2.1)，使量筒中红棕色沉淀全部溶解。移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.3 测定   
    在波长283.3nm处，以试剂空白为参比，按照GB 9723之规定测定试样溶液中铅的吸光度。   在波长228.8nm处，以试剂空白为参比，按照GB 9723之规定测定试样溶液中镉的吸光度。
5 分析结果的表述   
    以质量百分数表示的铅含量(x10)按式(11)计算：              
            x10 = mn×10-6/m × 100       
            (11) 式中：mn——从工作曲线(1)上查得的铅含量，μg；   
            m——试料的质量，g。    
    以质量百分数表示的镉含量(x11)按式(12)计算：              
            x11 = mn×10-6/m × 100       
            (12) 式中：mn——从工作曲线(2)上查得的铅含量，μg；   
            m——试料的质量，g。
6 允许差
    取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的完全差值，对于液体样品，铅不大于0.0002%，镉不大于0.00002%；对于固体样品，铅不大于0.0006%，镉不大于0.00006% 。