聚合氯化铝检测汞含量的测定

发布时间:2015/8/10 18:09:29 浏览次数:1616

 

聚合氯化铝检验指标
项目名称 液体 固体
优等品 一等品
氧化铝(AL2O3)% ≥10 ≥30 ≥28
盐基度B ≥50 40-90 40-90
PH值 3.5-5.0 1%液≥5 1%液≥5
铅(Pb)PPM ≤2 ≤5 ≤12
铬(Cr+6) ≤2 ≤4 ≤4
砷(As) 0 0 0
镉(Cd) 0 0 0
汞(Hg) 0 0 0
水不溶物% ≤0.2-0.5 ≤0.5 ≤1.0




聚合氯化铝
检测汞含量的测定

1 方法提要   
    在酸性介质中,将试样中的汞氧化成二价汞离子,用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子,用冷原子吸收法测定汞。
2 试剂和材料 
2.1 硫酸-硝酸混合液:   
    将200mL硫酸(GB/T 625)缓慢加入300mL水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100mL硝酸(GB/T 626);混匀。 
2.2 硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
2.3 盐酸(GB/T 622 优级纯):1+11溶液;
2.4 高锰酸钾(GB/T 643 优级纯):10g/L溶液;
2.5 盐酸羟胺(GB/T 6685):100g/L溶液;
2.6 氯化亚锡(GB/T 638):50g/L溶液;   
    称取5.0g氯化亚锡,置于200mL烧杯中。加入10mL盐酸溶液(2.3)及适量水使其溶解,稀释至100mL,混匀。 
2.7 汞标准储备溶液:1mL溶液含1.00mgHg;   
    称取1.354g氯化汞(HG/T 3-1068),准确至0.001g。置于400mL烧杯中,加入200mL盐酸溶液(2.3)
使其溶解。移入1000mL容量瓶中,用盐酸溶液(2.3)稀释至刻度,摇匀。
2.8 汞标准溶液:1mL溶液含0.1μgHg;   
    称取10mL汞标准储备溶液(2.7),移入1000mL容量瓶中,用硫酸溶液(2.2)稀释至刻度,摇匀。再从中移取10mL移入

1000mL容量瓶中,用硫酸溶液(2.2)稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
3 仪器、设备   
    原子吸收分光光度计或测汞仪;  
    光源:汞空心阴很 灯;  
    波长:253.7nm。
4 分析步骤
4.1 工作曲线的绘制   
    在6只50mL容量瓶中,依次加入汞标准溶液(2.8)0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL,加水至40mL。加入3mL硫酸-

硝酸混合液(2.1)和1mL高锰酸钾溶液(2.4),摇匀,静置15min。再滴加盐酸羟胺溶液(2.5) 至试液红色恰好消失,用水

稀释至刻度,摇匀。   
    在波长253.7nm处,以氯化亚锡溶液(2.6)还原后的试剂空白所产生的汞蒸汽为参比,测出以氯化亚锡溶液(2.6)还原

后各标准试液所产生汞蒸汽的吸光度。  
    以汞含量(μg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
4.2 测定   
    移取10mL由测定砷得到的保留液A(4.2)移入50mL容量瓶中。以下按工作曲线的绘制(4.1)中加入汞标准溶液以后的步

骤进行操作,测出以氯化亚锡溶液(2.6)还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度。 
5 分析结果的表述   
    以质量百分数表示的汞含量(x9)按式(10)计算:       
           x9 = mn×10-6/m×10/100 × 100 = mn×0.001/m       
           (10) 式中:mn——从工作曲线上查得的汞含量,μg;    
           m——测定砷时试样溶液制备(4.2)中的试料质量,g;
6 允许差   
    取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;    平行测定结果的完全差值,液体样品不大于0.000002%,固体样品

不大于0.000005%。

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