聚合氯化铝检验指标 项目名称 | 液体 | 固体 |
优等品 | 一等品 |
氧化铝(AL2O3)% | ≥10 | ≥30 | ≥28 |
盐基度B | ≥50 | 40-90 | 40-90 |
PH值 | 3.5-5.0 | 1%液≥5 | 1%液≥5 |
铅(Pb)PPM | ≤2 | ≤5 | ≤12 |
铬(Cr+6) | ≤2 | ≤4 | ≤4 |
砷(As) | 0 | 0 | 0 |
镉(Cd) | 0 | 0 | 0 |
汞(Hg) | 0 | 0 | 0 |
水不溶物% | ≤0.2-0.5 | ≤0.5 | ≤1.0 |
1 方法提要 在硫酸介质中,六价铬能与二苯基碳酰二肼生成稳定的紫红色络合物,可在较大吸收波长540mm处进行光度测定。三价铁离子的干扰可用碗酸盐消除。
2 试剂和材料 2.1 硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
2.2 二苯基碳酰二肼(HG/T 3-964):2.5g/L乙醇溶液;
称取0.25g二苯基碳酰二肼,溶于94mL无水乙醇(GB/T 678) ,加入6mL冰乙酸(GB/T 676),摇匀。
贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3 个月。
2.3 磷酸-磷酸二氢钠溶液:
称取100g磷酸二氢钠(GB 1267)溶于450mL水中,加入40mL磷酸(GB/T 1282),混匀。
2.4 无还原剂水:见本标准锰的测定(2.1g)。
2.5 六价铬标准储备溶液:1mL溶液含1.00mgCr+6
移取10mL六价铬标准储备液(2.5)移入1000mL 容量瓶中,用无还原剂水(2.4)稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
3 仪器、设备 分光光度计。
4 分析步骤 4.1 工作曲线的绘制
在6只100mL容量瓶中依次加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL六价铬标准溶液(2.6)和50mL磷酸一磷酸二氢钠溶液(2.3)、2mL 硫酸溶液(2.1),2mL二苯基碳酰二肼乙醇溶液(2.2)。用无还原剂水(2.4)稀释至刻度,摇匀,静置显色10~15min。
在波长为540nm处,用1cm的吸收池,以试剂空白为参比,测定吸光度。
以六价铬含量(μg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
4.2 测定
移取20mL由测定砷得到的保留液A(4.2)移入100mL容量瓶中,以下按工作曲线绘制(4.1)中加入六价铬标准溶液以后的步骤进行操作,测定吸光度。
5 分析结果的表述 以质量百分数表示的六价铬含量(x8)按式(9)计算:
x8 = mn×10-6 / m×20/100 × 100 = mn×0.005 / m
(9) 式中:mn——从工作曲线上查得的六价铬含量,μg;
m——测定砷时试样溶液制备(4.2)中的试料质量,g;
6 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定结果的完全差值,液体样品不大于0.0005%,固体样品不大于0.0001%。