聚合氯化铝检测六价铬含量的测定

发布时间:2015/8/7 17:59:32 浏览次数:1625
聚合氯化铝检验指标
项目名称 液体 固体
优等品 一等品
氧化铝(AL2O3)% ≥10 ≥30 ≥28
盐基度B ≥50 40-90 40-90
PH值 3.5-5.0 1%液≥5 1%液≥5
铅(Pb)PPM ≤2 ≤5 ≤12
铬(Cr+6) ≤2 ≤4 ≤4
砷(As) 0 0 0
镉(Cd) 0 0 0
汞(Hg) 0 0 0
水不溶物% ≤0.2-0.5 ≤0.5 ≤1.0


1 方法提要   
    在硫酸介质中,六价铬能与二苯基碳酰二肼生成稳定的紫红色络合物,可在较大吸收波长540mm处进行光度测定。三价铁离子的干扰可用碗酸盐消除。
2 试剂和材料 
2.1 硫酸(GB/T 625):1+6溶液; 
2.2 二苯基碳酰二肼(HG/T 3-964):2.5g/L乙醇溶液;   
    称取0.25g二苯基碳酰二肼,溶于94mL无水乙醇(GB/T 678) ,加入6mL冰乙酸(GB/T 676),摇匀。
贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3 个月。
2.3 磷酸-磷酸二氢钠溶液:   
    称取100g磷酸二氢钠(GB 1267)溶于450mL水中,加入40mL磷酸(GB/T 1282),混匀。
2.4 无还原剂水:见本标准锰的测定(2.1g)。
2.5 六价铬标准储备溶液:1mL溶液含1.00mgCr+6   
    移取10mL六价铬标准储备液(2.5)移入1000mL 容量瓶中,用无还原剂水(2.4)稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
3 仪器、设备  
    分光光度计。
4 分析步骤
4.1 工作曲线的绘制   
    在6只100mL容量瓶中依次加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL六价铬标准溶液(2.6)和50mL磷酸一磷酸二氢钠溶液(2.3)、2mL 硫酸溶液(2.1),2mL二苯基碳酰二肼乙醇溶液(2.2)。用无还原剂水(2.4)稀释至刻度,摇匀,静置显色10~15min。   
    在波长为540nm处,用1cm的吸收池,以试剂空白为参比,测定吸光度。  
    以六价铬含量(μg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
4.2 测定   
    移取20mL由测定砷得到的保留液A(4.2)移入100mL容量瓶中,以下按工作曲线绘制(4.1)中加入六价铬标准溶液以后的步骤进行操作,测定吸光度。
5 分析结果的表述   
    以质量百分数表示的六价铬含量(x8)按式(9)计算:       
      x8 = mn×10-6 / m×20/100 × 100 = mn×0.005 / m       
      (9) 式中:mn——从工作曲线上查得的六价铬含量,μg;    
                m——测定砷时试样溶液制备(4.2)中的试料质量,g;
6 允许差   
    取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定结果的完全差值,液体样品不大于0.0005%,固体样品不大于0.0001%。

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