聚合氯化铝检验指标 项目名称 | 液体 | 固体 |
优等品 | 一等品 |
氧化铝(AL2O3)% | ≥10 | ≥30 | ≥28 |
盐基度B | ≥50 | 40-90 | 40-90 |
PH值 | 3.5-5.0 | 1%液≥5 | 1%液≥5 |
铅(Pb)PPM | ≤2 | ≤5 | ≤12 |
铬(Cr+6) | ≤2 | ≤4 | ≤4 |
砷(As) | 0 | 0 | 0 |
镉(Cd) | 0 | 0 | 0 |
汞(Hg) | 0 | 0 | 0 |
水不溶物% | ≤0.2-0.5 | ≤0.5 | ≤1.0 |
1 方法提要 在酸性介质中,将砷还原成砷化氢气体,用二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收
砷化氢气体,形成紫红色物质,用光度法测定。
2 试剂和材料 2.1 无砷锌(GB/T 2304);
2.2 三氯甲烷(GB/T 682);
2.3 硫酸(GB/T 625):1+1溶液;
2.4 碘化钾(GB/T 1272):150g/L溶液;
2.5 氯化亚锡盐酸溶液:
将40g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100mL盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。
2.6 二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100mL三氯甲烷(2.2)。然后加入18mL三乙基胺,再用三氯甲烷(2.2)稀释至1000mL ,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置冰箱中保存。
2.7 砷标准储备溶液1.00mL溶液中含0.1mgAs;
2.8 砷标准溶液:1.00mL溶液中含0.0025mgAs;
移取5mL砷标准储备溶液(2.7),移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
2.9 乙酸铅脱脂棉。
3 仪器、设备 3.1 分光光度计;
3.2 定砷器:符合GB/T 6102中第5.3条之规定。
4 分析步骤 4.1 工作曲线的绘制
a. 在6个干燥的定砷瓶中,依次加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL砷标准溶液(2.8),再依次加入30、29、28、27、26、25mL水使溶液总体积为30mL。
b. 在各定砷瓶中加入4mL硫酸溶液(2.3),2mL碘化钾溶液(2.4)和2mL氯化亚锡盐酸溶液(2.5),摇匀。静置反应20min。再各加入5±0.1g无砷锌(2.1),立即将塞有乙酸铅脱脂棉(2.9)并盛有5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液(2.6)的吸收管装在定砷瓶上,反应50min。取下吸收管(勿使液面倒吸),用三氯甲烷(2.2)将吸收液补充至5.0mL,混匀。
c. 在波长510mm处,用1cm吸收池,以试剂空白为参比,测定吸光度。
d. 以砷含量(μg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
4.2 试样溶液的制备
称取约10g液体试样或约3.3g固体试样,准确至0.01g,置于100mL蒸发皿中。加入10mL硫酸(2.3),在沸水浴上蒸至近干。冷却,以热水溶解(如有不溶物应过滤除去),再移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此保留液A用于锰、六价铬、汞的测定。
移取10mL试样溶液(4.2)于定砷瓶中,加入20mL水。然后按工作曲线的绘制(4.1)中的b、c步骤操作,测定吸光度。
5 分析结果的表述 以质量百分数表示的砷含量(x6)按式(6)计算:
x6 = mn×10-6 / m×10/100 ×100 = mn×0.001 / m
(6) 式中:mn——从工作曲线上查得的砷含量,μg;
m——试料的质量,g;
6 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定结果的完全差值,液体样品不大于0.0001%,固体样品不大于0.0002%。