聚合氯化铝检测砷含量的测定

发布时间:2015/8/6 18:11:21 浏览次数:1656
聚合氯化铝检验指标
项目名称 液体 固体
优等品 一等品
氧化铝(AL2O3)% ≥10 ≥30 ≥28
盐基度B ≥50 40-90 40-90
PH值 3.5-5.0 1%液≥5 1%液≥5
铅(Pb)PPM ≤2 ≤5 ≤12
铬(Cr+6) ≤2 ≤4 ≤4
砷(As) 0 0 0
镉(Cd) 0 0 0
汞(Hg) 0 0 0
水不溶物% ≤0.2-0.5 ≤0.5 ≤1.0


1 方法提要   
    在酸性介质中,将砷还原成砷化氢气体,用二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收
砷化氢气体,形成紫红色物质,用光度法测定。
2 试剂和材料 
2.1 无砷锌(GB/T 2304);
2.2 三氯甲烷(GB/T 682);
2.3 硫酸(GB/T 625):1+1溶液;
2.4 碘化钾(GB/T 1272):150g/L溶液;
2.5 氯化亚锡盐酸溶液:   
    将40g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100mL盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。
2.6 二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:   
    称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100mL三氯甲烷(2.2)。然后加入18mL三乙基胺,再用三氯甲烷(2.2)稀释至1000mL ,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置冰箱中保存。 
2.7 砷标准储备溶液1.00mL溶液中含0.1mgAs;
2.8 砷标准溶液:1.00mL溶液中含0.0025mgAs;   
    移取5mL砷标准储备溶液(2.7),移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
2.9 乙酸铅脱脂棉。
3 仪器、设备
3.1 分光光度计; 
3.2 定砷器:符合GB/T 6102中第5.3条之规定。
4 分析步骤
4.1 工作曲线的绘制   
    a. 在6个干燥的定砷瓶中,依次加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL砷标准溶液(2.8),再依次加入30、29、28、27、26、25mL水使溶液总体积为30mL。   
    b. 在各定砷瓶中加入4mL硫酸溶液(2.3),2mL碘化钾溶液(2.4)和2mL氯化亚锡盐酸溶液(2.5),摇匀。静置反应20min。再各加入5±0.1g无砷锌(2.1),立即将塞有乙酸铅脱脂棉(2.9)并盛有5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液(2.6)的吸收管装在定砷瓶上,反应50min。取下吸收管(勿使液面倒吸),用三氯甲烷(2.2)将吸收液补充至5.0mL,混匀。  
    c. 在波长510mm处,用1cm吸收池,以试剂空白为参比,测定吸光度。  
    d. 以砷含量(μg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
4.2 试样溶液的制备  
    称取约10g液体试样或约3.3g固体试样,准确至0.01g,置于100mL蒸发皿中。加入10mL硫酸(2.3),在沸水浴上蒸至近干。冷却,以热水溶解(如有不溶物应过滤除去),再移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此保留液A用于锰、六价铬、汞的测定。   
    移取10mL试样溶液(4.2)于定砷瓶中,加入20mL水。然后按工作曲线的绘制(4.1)中的b、c步骤操作,测定吸光度。
5 分析结果的表述   
    以质量百分数表示的砷含量(x6)按式(6)计算:         
    x6 = mn×10-6 / m×10/100 ×100 = mn×0.001 / m      
    (6) 式中:mn——从工作曲线上查得的砷含量,μg;   
              m——试料的质量,g;
6 允许差   
    取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定结果的完全差值,液体样品不大于0.0001%,固体样品不大于0.0002%。

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